庫(kù)侖法水分測(cè)定儀常見(jiàn)問(wèn)題？

庫(kù)侖法水分測(cè)定儀常見(jiàn)問(wèn)題？

一、過(guò)水（正在平衡）：

1、 “電解速度"較大，如大于1時(shí)

說(shuō)明電解池中的水分過(guò)多，此時(shí)可以點(diǎn)擊方法調(diào)節(jié)“電解檔位"數(shù)字，將它調(diào)大至5檔，加快電解速度，縮短過(guò)水等待時(shí)間，等待穩(wěn)定后再調(diào)節(jié)“電解速度"至自動(dòng)檔，等儀器平衡就緒后再進(jìn)行檢測(cè)。

2.“電解速度"在0.5或者某個(gè)特定數(shù)值附近徘徊很長(zhǎng)時(shí)間

（1）可能是杯壁上有殘余水分，緩慢滲透入體系中，此時(shí)可以多次晃動(dòng)反應(yīng)杯，若電解速度突然變大，說(shuō)明杯壁上有水分，晃杯將杯壁上殘余的水分釋放進(jìn)電解液中，加快平衡時(shí)間。

（2）可能是電解電極中有微量水分在緩慢滲透進(jìn)電解池中，因?yàn)槲覀兺ǔＪ褂玫碾娊怆姌O是帶隔膜的電解電極，有隔膜的電極優(yōu)點(diǎn)是適用范圍更廣，測(cè)試精度更高，但缺點(diǎn)是不易清洗，容易殘留水分，導(dǎo)致平衡時(shí)間很長(zhǎng)，此時(shí)，我們建議倒掉電解電極內(nèi)的試劑，加入一些新鮮的試劑。

3.試劑效率低

點(diǎn)擊“儀器設(shè)置"鍵再點(diǎn)擊“分析統(tǒng)計(jì)"鍵，查看已經(jīng)反應(yīng)掉多少水，如果總電解量達(dá)到500mg（部分型號(hào)可以在測(cè)量界面直接查看檢測(cè)能力是否低于50%），則說(shuō)明電解效率較低，此時(shí)建議更換試劑，更換后應(yīng)將統(tǒng)計(jì)清零，便于下次統(tǒng)計(jì)。

4.電解池整體密封性不佳

查看干燥管中干燥劑是否超期或變質(zhì)，可更換新的干燥劑，或者將干燥劑于200℃烘干再生后使用；檢查反應(yīng)杯中各個(gè)接口是否涂抹真空硅脂，保證反應(yīng)杯密閉性。

5.電解池污染

一種是來(lái)源于樣品溶解的干擾，難溶性或溶解性不佳的樣品不建議直接用庫(kù)侖法測(cè)試，當(dāng)此類(lèi)樣品累計(jì)多了以后就會(huì)污染電解池。建議定期清洗電解池，或者選用加熱爐進(jìn)樣等更合適的方法測(cè)試。另一種是引入了干擾性樣品，比如酸堿性物質(zhì)、共軛雙烯烴，醛酮類(lèi)樣品，儀器會(huì)長(zhǎng)時(shí)間無(wú)法無(wú)法平衡，此時(shí)應(yīng)該清洗反應(yīng)杯，清除上次試驗(yàn)殘留的樣品，并選用專(zhuān)用試劑來(lái)測(cè)試。

二、過(guò)碘：

1.查看電解液的顏色

如果電解液顏色呈現(xiàn)棕色或者棕黃色，則可以用微量進(jìn)樣針抽取純水10μL，緩慢地加入電解液中，同時(shí)要仔細(xì)觀(guān)察電解液顏色的變化，當(dāng)電解液顏色變淡且儀器顯示“過(guò)水"狀態(tài)時(shí)則停止加水，等待平衡，如果加入過(guò)多的水會(huì)導(dǎo)致電解平衡需要更多時(shí)間。

2.如果使用的是高電解檔位

可將電解檔位調(diào)節(jié)至低檔位或自動(dòng)擋。

三、短路：

1.查看電解液的顏色

如果電解液顏色呈現(xiàn)棕色或者棕黃色，則可以用微量進(jìn)樣針抽取純水10μL，緩慢地加入電解液中，同時(shí)要仔細(xì)觀(guān)察電解液顏色的變化，當(dāng)電解液顏色變淡且儀器顯示“過(guò)水"狀態(tài)時(shí)則停止加水，等待平衡，如果加入過(guò)多的水會(huì)導(dǎo)致電解平衡需要較長(zhǎng)時(shí)間。

2.檢查測(cè)量電極

看測(cè)量電極的兩個(gè)鉑針是否靠在一起，若靠在一起，則會(huì)顯示短路，小心將兩個(gè)鉑針掰開(kāi)分離并保持大致平行即可。

3.檢查電解電極和測(cè)量電極是否接反

如有需重新正確連接。

四、斷路：

檢查測(cè)量電極連接是否正常。