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谷物脂肪酸值的測(cè)定電位滴定儀確定操作步驟

谷物脂肪酸值的測(cè)定電位滴定儀確定操作步驟

 

探討酸堿滴定法測(cè)定稻谷、糙米、大米、玉米及制品、黃豆等食品中脂肪酸值的方法和條件,確定操作步驟、計(jì)算公式、允差等,選擇10批樣品進(jìn)行應(yīng)用性實(shí)驗(yàn)。

 

1   適用范圍

 

本方法適用于稻谷、糙米、大米、玉米及制品、黃豆等食品中脂肪酸值的測(cè)定。

 

2   規(guī)范性引用文件和參考文獻(xiàn)

 

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是的,凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文

 

件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

 

GB/T5490一2010糧油檢驗(yàn)  一般規(guī)則

 

GB5491糧食、油料檢驗(yàn)  扦樣、分樣法

 

GB5497糧食、油料檢驗(yàn)_  水分測(cè)定法

 

GB/T6682  分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

 

GB/T20569稻谷儲(chǔ)存品質(zhì)判定規(guī)則

 

GB/T20570玉米儲(chǔ)存品質(zhì)判定規(guī)則

 

LS/T3705糧油檢驗(yàn)儀器   自動(dòng)滴定分析儀技術(shù)條件與試驗(yàn)方法

 

GB/T5510-2011  糧油檢驗(yàn)  糧食油料脂肪酸值測(cè)定

 

LS/T6105-2012  糧油檢驗(yàn)  谷物及制品脂肪酸值的測(cè)定  自動(dòng)滴定分析儀法

 

3   原理

 

稻谷、糙米、大米、玉米及制品:在一定溫度條件(15-25℃)下,以無水乙醇提取谷物或制品中的游離脂肪酸,在提取液中加入酚酞指示液,用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液通過自動(dòng)滴定分析儀滴定至微紅色,根據(jù)耗用的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積自動(dòng)計(jì)算樣品的脂肪酸值。

 

黃豆等油料制品:用石油醚振蕩提取出油料中的游離脂肪酸,靜置過濾后加入乙醇溶液,以酚酞為指示劑,用氧氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,根據(jù)下層溶液的顏色變化確定滴定終點(diǎn),由消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積自動(dòng)計(jì)算樣品的脂肪酸值。

 

4   試劑和溶液

 

除另有規(guī)定外,所有試劑均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)格。

 

  ⑴ 無水乙醇。

 

  ⑵ 95%的乙醇。

 

  ⑶ 石油醚,沸程為60-90℃。

 

  ⑷ 不含二氧化碳的蒸餾水:將蒸餾水煮沸10min左右,加蓋冷卻。

 

  ⑸ 酚酞指示液:稱取1.0g酚酞,溶于100mL  95%(體積分?jǐn)?shù))的乙醇中。

 

  ⑹ 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:c(KOH)=0.5mol/L:按GB/T 20569我GB/T20570配制和標(biāo)定,儲(chǔ)于

 

聚乙烯塑料瓶中。

 

  ⑺ 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(KOH) = 0.01mol/L:按GB/T20569或GB/T20570配制,存放于聚乙烯塑料瓶中。

 

    警告!石油醚極易燃燒,其蒸氣和霧對(duì)眼睛、粘膜和呼吸道有刺激性,盡可能在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,附近不能有明火。

 

5   儀器和用具

 

  ⑴ 光熱電位滴定儀

 

⑵ 具塞磨口錐形瓶:250mL.。

 

  ⑶ 移液管:50.0mL,25.0mL。

 

  ⑷ 振蕩器:往返式,振蕩頻率為100次/min。

 

  ⑸ 短頸玻璃漏斗。

 

  ⑹ 定性濾紙:快速,預(yù)先折疊。

 

6   扦樣

 

  ⑴ 樣品應(yīng)具有真實(shí)性和代表性,在運(yùn)輸和儲(chǔ)存過程中不應(yīng)發(fā)生品質(zhì)變化。

 

  ⑵ 采用GB5491規(guī)定的方法扦樣。

 

  ⑶ 稻谷、糙米、大米、玉米及制品樣品應(yīng)密閉并在約4℃條件下保存。使用前,先將樣品取出并回溫至室溫。大豆、玉米胚芽取具有代表性的去雜樣品約40g,用錘式旋風(fēng)磨粉碎,混勻,裝入磨口瓶中備用。每粉碎10個(gè)樣品,應(yīng)將出料管拆下清理。大豆、玉米胚芽等樣品制備好后,應(yīng)立即進(jìn)行脂肪酸的提取,放置時(shí)間不宜超過2小時(shí),以避免脂肪酶的水解作用。

 

7   分析步驟

 

  ⑴ 試樣處理

 

稻谷、糙米、大米、玉米及制品:稱取制備好的樣品約10g(根據(jù)消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量可調(diào)整),精確至0.001g,置于250mL具塞磨口錐形瓶中,用移液管精密加入50.00mL無水乙醇,蓋上瓶塞,置于振蕩器上(1.1.2.5.4)上振搖提取10min(玉米及其制品提取30min),取下錐形瓶,傾斜靜置1-2min,在玻璃漏斗中放入濾紙過濾,棄去最初幾滴濾液,收集濾液25mL以上(注意:濾液應(yīng)立刻進(jìn)行測(cè)定,否則應(yīng)蓋緊瓶塞,放置于4-10℃條件下保存,放置時(shí)間不能超過24h。

 

黃豆:稱取制備好的樣品約10g(根據(jù)消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量可調(diào)整),精確至0.001g,置于250mL具塞磨口錐形瓶中,用移液管精密加入50.00mL石油醚,加塞搖動(dòng)幾秒鐘后,打開塞子放氣,再蓋上瓶塞,置于振蕩器上(1.1.2.5.4)上振搖提取10min,取下錐形瓶,傾斜靜置1-2min,在短頸玻璃漏斗中放入濾紙過濾,棄去最初幾滴濾液,用比色管收集濾液25mL以上(注意:濾液應(yīng)立刻進(jìn)行測(cè)定,否則應(yīng)蓋緊瓶塞,放置于4-10℃條件下保存,放置時(shí)間不能超過24h)。

 

  ⑵ 滴定

 

  ① 樣品測(cè)定

 

用移液管精密量取25.00mL上述濾液,轉(zhuǎn)移至滴定儀的滴定杯中,加入50mL不含二氧化碳的蒸餾水,滴加5滴酚酞指示液,用0.01mol/L氫氫化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液自動(dòng)滴定到終點(diǎn),記錄耗用的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V1),計(jì)算樣品中的脂肪酸值,平行測(cè)定3次。

 

  ② 空白實(shí)驗(yàn)

 

用25.00mL乙醇(黃豆樣品用25.00mL石油醚)代替25.0mL樣品提取液,按1.1.2.7.2.1樣品測(cè)定進(jìn)行操作,記錄耗用的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V0),

 

8   結(jié)果計(jì)算

 

    按照計(jì)算公式計(jì)算樣品中的脂肪酸值

 


TEL:13798128437

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