北京中惠普HS-3型頂空進(jìn)樣器安裝與使用

北京中惠普HS-3型頂空進(jìn)樣器安裝與使用

（一）啟動(dòng)前的準(zhǔn)備：

 將儀器從包裝箱內(nèi)取出，檢查有無(wú)因運(yùn)輸不當(dāng)而造成的損壞，核對(duì)儀器備件、合格證及保修卡是否齊全。

（二）設(shè)備的連接：

 HS-3頂空進(jìn)樣器提供兩種連接方式：

（1）直接插針

將頂空進(jìn)樣器，色譜儀，及氣源連接。由于氮?dú)庾鲚d氣時(shí)要求用氣量較大，且壓力需穩(wěn)定，故不推薦使用氮?dú)獍l(fā)生器，以免出現(xiàn)流量不足等問(wèn)題造成的譜圖不理想或啟動(dòng)時(shí)的譜圖波動(dòng)。實(shí)驗(yàn)前請(qǐng)先檢查色譜柱前壓是否調(diào)零，進(jìn)樣墊是否需要更換。實(shí)驗(yàn)時(shí)需確保長(zhǎng)管路垂直插入進(jìn)樣器，不要歪斜，以免造成針頭彎曲、損壞，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

（2）改裝氣路

將氮?dú)庖腠斂蘸竺娴摹暗獨(dú)馊肟?。然后將色譜載氣氣路割斷，將氣相色譜載氣接入頂空后面的“載氣入口"。然后用進(jìn)樣管路的標(biāo)準(zhǔn)M5接頭連接到色譜進(jìn)樣口處。這樣將頂空串入色譜進(jìn)樣口載氣。關(guān)掉頂空進(jìn)樣器上的載氣調(diào)節(jié)閥，靠色譜提供載氣。使用此接法可保留一個(gè)色譜進(jìn)樣口。

（三）儀器的使用：

樣品制備

將要進(jìn)行頂空萃取的樣品放在玻璃瓶中。將玻璃瓶放在頂空進(jìn)樣器托盤中。一般情況下，充裝樣品瓶約一半左右（盡管樣品瓶可以充裝到 3/4 的程度）。這樣可以確保進(jìn)樣探針不會(huì)

在進(jìn)樣過(guò)程中接觸到固體或液體段。

HS-3頂空進(jìn)樣器目前可以使用10mL和20mL的樣品瓶。頂空樣品瓶必須正確封裝，以確保頂空氣體不會(huì)過(guò)早地溢出。

按下述步驟準(zhǔn)備樣品瓶進(jìn)樣：

1、將隔墊特氟龍涂層面向樣品瓶裝入鋁制瓶蓋中，小心不要污染隔墊。

2、將蓋反過(guò)來(lái)放在桌子上。

3、將樣品裝入樣品瓶中，大多數(shù)樣品瓶不應(yīng)該充滿到50%以上。

4、將隔墊和鋁蓋一起放在打開的樣品瓶上。

5、將鋁蓋和樣品瓶放入封口鉗中。請(qǐng)參見(jiàn)下圖。

6、緩慢穩(wěn)定的擠壓封口鉗手柄，封裝樣品瓶。

7、卸下封口鉗。

8、轉(zhuǎn)動(dòng)樣品瓶和蓋90°，再進(jìn)行封口。

9、嘗試旋轉(zhuǎn)樣品瓶上的蓋，檢查封口是否充分。應(yīng)該很困難或無(wú)法轉(zhuǎn)動(dòng)蓋子。如果蓋子很輕松地轉(zhuǎn)動(dòng)了，則要重新封緊鋁蓋。封口工具可能需要調(diào)整。

10、要打開樣品瓶，使用專為 20-mm 蓋子設(shè)計(jì)的起蓋器。

11、我們建議瓶蓋和隔墊一次性使用。

（四）方法開發(fā)：

 本章討論了影響分析的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度的各種參數(shù)。一種物質(zhì)進(jìn)入氣相的趨勢(shì)是分配系數(shù) K，其中 Cc 是凝相（樣品基體）中分析物的濃度， Cg 是氣相（頂空）中分析物的濃度。分配系數(shù) K 與基體中分析物的溶解度相關(guān)。例如，苯是不易溶于水的，它的 K 約為 7。乙醇是易溶于水的，它的 K 是 7000。K 值高說(shuō)明分析物很難脫離基體進(jìn)入頂空。