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      FP6410火焰光度計安裝調試使用:

      FP6410火焰光度計安裝調試使用:

      測試準備

      儀器經過安裝調試以后,操作人員必須仔細閱讀并熟練掌握菜單操作,這對正式測試操作
      是十分必要的。由于實際的測試操作會應工作內容的不同而變化,在這里,我們只能給出參考
      的方法,操作人員可以據(jù)此確定的自己的工作參數(shù)。

      選擇標準溶液

      標準溶液濃度可根據(jù)國家標準或行業(yè)標準來確定,并應在實踐中優(yōu)化選擇。當被測樣品
      的濃度跨度較大時,例如既有幾個 μ g/mL,又有幾十、幾百個 μ g/mL 時,我們的建議是分組
      測試。當然,不分組也可以測試,但測試數(shù)據(jù)的正確度將降低,這對低濃度的測試特別明顯。標
      準溶液的濃度范圍確定以后,還要確定該范圍內標準溶液的個數(shù)。一般而言以
      10μg/mL的間隔為宜。標準溶液間的差值越小,測試精度越高,但這會增加標準溶液的個數(shù),
      增加“標定"工作的復雜性。選取適當?shù)臉藴嗜芤洪g的差值,盡量減少標準溶液的個數(shù),這需
      要通過不斷實驗,通過工作經驗的積累才能達到。

      標定、測試練習

      標準溶液: [氧化鉀( K2O)+氧化鈉( Na2O)]或[鉀離子+鈉離子 ]
      空白溶液:蒸餾水
      5μg/mL(0.5mg/100mL);
      10μg/mL(1.0mg/100mL);
      20μg/mL(2.0mg/100mL);
      30μg/mL(3.0mg/100mL)。


      一,標定練習

      1.
      校正方法自選,可用“ -f-"(推薦使用),也可用“ -2X-"。
      2.
      確定標準數(shù)據(jù)格式:
      空白溶液設置成:鉀 000.0,鈉 000.0;同時用空白溶液進樣,等模擬值穩(wěn)定后按下確認鍵。
      5μg/mL 設置成:鉀 005.0,鈉 005.0;同時用 5μg/mL進樣,等模擬值穩(wěn)定后按下確認鍵。
      10μg/mL 設置成:鉀 010.0,鈉 010.0;同時用 10μg/mL進樣,等模擬值穩(wěn)定后按下確認鍵。
      20μg/mL 設置成:鉀 020.0,鈉 020.0;同時用 20μg/mL進樣,等模擬值穩(wěn)定后按下確認鍵。
      30μg/mL 設置成:鉀 030.0,鈉 030.0。同時用 30μg/mL進樣,等模擬值穩(wěn)定后按下確認鍵。
      注意:模擬值的大小要與標準濃度成正比,否則儀器會提示“輸入標準數(shù)據(jù)有誤",從而進不
      了測試界面無法測試。

      3.
      至此,標定操作已完成。模擬量是隨機產生的,每臺儀器、每次標定都不一樣。標定操作的
      實質是:在儀器上建立鉀、鈉二條標準曲線。每條標準曲線是由若干個點所組成的。而這些
      點是由標準溶液的濃度值及其在儀器上測得的模擬量所決定的。
      1



      4.
      所謂分段法,就是當某一被測溶液的模擬量落在某一線段中時,儀器用該線段所在的直線方
      程計算出它的濃度值。而線性回歸法則是將曲線上所有的點擬合成一根直線,以此算出截距、
      斜率及相關系數(shù),并建立直線方程,根據(jù)該方程計算出被測溶液的濃度值。
      二,測試練習

      只有在正確完成標定操作后,才能進入測試。如果在標定中出現(xiàn)數(shù)據(jù)倒掛,就不能進入
      測試。所謂數(shù)據(jù)倒掛是指某一標準溶液的濃度值大于另一標準溶液的濃度值,而它的模擬量
      卻小于另一標準溶液的模擬量。如果對某測試結果有懷疑,可以重新回到標定屏幕。按標定
      操作方法重新標定標準溶液。然后再次選“測試",按“確認"鍵后,用重新測試。重新標定
      可選擇二種方法:一是將所有標準溶液重新標定一次;二是根據(jù)被測試溶液濃度值的大小,
      將其相鄰的二個標準溶液重新標定。

      溶液配制與換算

      測試結果的準確與否取決于標準樣品的準確度,因此,遵守操作規(guī)程,精確配制標準溶
      液是十分重要的。不同的實驗室,需要不同的計量單位,因此標準溶液的配制應適用于各個
      實驗室的實際需要。

      一,以
      mmol/L為單位的鉀、鈉標準母液


      1. 2.5mmol/L鉀標準母液
      將固體試劑放入稱量皿置于烘箱中,在
      130℃~
      150℃下烘
      2小時,取出后置于
      干燥器中冷卻至室溫。在分析天平上精確稱取
      93.19mg,置于
      100mL 燒杯中,用水溶解后,
      移入
      500mL 容量瓶中,以少量水洗燒杯三次,洗液注入容量瓶中,然后再用水稀釋至滿刻
      度,搖勻。


      2.
      10mmol/L鈉標準母液
      制備方法同上。氯化鈉稱取量為
      1168.8mg,制備好的溶液為
      2000ml。
      3. 0.04mmol/L鉀和
      1.40mmol/L鈉的混合液

      50mL 滴定管,分別吸取
      32mL 鉀標準母液和
      280mL 鈉標準母液并注入同一
      2000mL
      容量瓶。每次注入后,用水洗滴定管,洗液注入容量瓶。然后用水稀釋至滿刻度、搖勻。
      二,以
      mg/mL為單位的氧化鉀、氧化鈉標準母液
      1. 0.5mg/mL氧化鉀標準母液
      制備方法同上,的稱取量為
      792mg,制備好的溶液為
      1000mL,其氧化鉀含量
      相當于每毫升
      0.5mg。
      2. 0.5mg/mL氧化鈉標準母液
      制備方法同上,氯化鈉的稱取量為
      943mg,制備好的溶液為
      1000mL,其氧化鈉含量
      相當于每毫升
      0.5mg。
      2工作曲線用標準溶液

      工作曲線應由一組標準溶液設定,組內個數(shù)及間隔應從工作實際來確定。若被測溶液的
      濃度范圍較小、變化較固定,則只要在這個范圍的設置二個標準溶液即可,
      否則要多做幾個。
      若配制
      0.5mg/100mL 的標準溶液可用滴定管移取
      5mL 的標準母液,注入
      500mL 的容量
      瓶中,用水洗滴定管,洗液注入容量瓶。然后用水稀釋至滿刻度、搖勻即可。其他高于此含
      量的溶液可以類推配制。若要同時測定氧化鉀和氧化鈉的含量可以配它們的混合液。若被測
      溶液的含量小于
      0.5mg/100mL,應將標準母液稱釋,但稀釋倍數(shù)必須是可計算的,否則將引
      起定量計算的混亂。

      一,以μ
      g/mL為單位的鉀、鈉標準母液


      1. 500μg/mL鉀標準母液
      制備方法同上,的稱取量為
      477mg,制備好的溶液為
      500mL。此溶液的含鉀
      量相當于每毫升
      500μg,或稱為
      500PPm。


      2. 500μg/mL鈉標準母液
      制備方法同上,氯化鈉的稱取量為
      634mg,制備好的溶液為
      500mL。此溶液的含鈉
      量相當于每毫升
      500μg,或稱為
      500PPm。


      3.工作曲線用標準溶液
      工作曲線應由一組標準溶液設定,組內個數(shù)及間隔值應以工作實際來確定。若被測溶液
      濃度范圍較小、變化較固定,則只要在這范圍的較低端設置二個標準值即可,否則
      要多做幾個。若配制
      10μg/mL 的標準溶液,可用滴定管移取
      10mL 的標準母液,注入
      500mL
      的容量瓶中,用水洗滴定管,洗液注入容量瓶。然后用水稀釋至滿刻度、搖勻即可。此溶液
      的含鉀(或鈉)量相當于每毫升
      10μg,或稱為
      10PPm。其他高于此含量的溶液可以類推配
      制。若要同時測定鉀和鈉的含量,可以配制它們的混合液。若被測溶液的含量小于
      10μg/mL,
      應將標準母液稀釋,但稀釋倍數(shù)必須是可計算的,否則將引起定量計算的混亂。


      mmol/L和μ
      g/mL的換算

      鉀:
      1 mmol/L=39μg/mL 1μg/mL=0.0256 mmol/L
      鈉:
      1 mmol/L=23μg/mL 1μg/mL=0.0435 mmol/L


      TEL:13798128437

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