全自動(dòng)凱氏定氮儀工作原理及使用說明

全自動(dòng)凱氏定氮儀工作原理及使用說明

工作原理

樣品中含氮有機(jī)物經(jīng)濃硫酸加熱消解，硫酸使有機(jī)物脫水，然后有機(jī)物炭化生成碳，碳將硫酸還原為SO2，本身則變成CO2，SO2使N還原為NH3，本身則氧化為S2O3，而消化過程中生成的H2，又加速了NH3的形成。在反應(yīng)過程中，生成的H2O和S2O3溢出，而NH3則與H2SO4結(jié)合成(NH4)2SO4內(nèi)溶液中，加入NaOH，并蒸餾，使NH3溢出，用H3BO3吸收后，用已知摩爾濃度的酸滴定，測(cè)出樣品全氮含量，乘以氮與蛋白質(zhì)的換算系數(shù)，即為粗蛋白質(zhì)的含量。

使用說明

1.  儀器和用具

1.1  分析天平：感量0.0001g

1.2  實(shí)驗(yàn)室用粉碎機(jī)或研缽

1.3  酸式滴定管：25ml或10ml

1.4  錐形瓶：容積250ml

1.5  分樣篩：孔徑0.45mm(40目)

2.  試劑

2.1  鹽酸（HCl）：分析純（GB/T622-2006）0.05moI/L標(biāo)準(zhǔn)液，（4.2ml鹽酸，注入1000ml蒸餾水）碳酸鈉法標(biāo)定鹽酸。

2.2  氫氧化鈉（NaOH）：化學(xué)純（GB/T629-1997），40g溶于蒸餾水中溶成100ml，配成40%水溶液（m/V）。

2.3  硼酸（H3BO3）：分析純（GB/T628-2011）2g，溶于蒸餾水中配成100ml 2%水溶液（m/V）。

2.4  混合指示劑：溶液Ⅰ：準(zhǔn)確稱取0.1g溴甲酚綠（C21H14Br4O5S）（HG/T4017-2008），溶于95%乙醇，用95%乙醇稀釋至100 ml。

溶液Ⅱ：準(zhǔn)確稱取0.2g甲基紅（C15H15N3O2）（HG/T3449-2012），溶于95%乙醇，用95%乙醇稀釋至100ml。

取30 ml溶液Ⅰ、10mL溶液Ⅱ，混勻即可。陰涼處保存（保存期三個(gè)月以內(nèi)）。

2.5  催化劑：硫酸銅（CuSO4·5H2O）分析純（GB/T665-2007）10g；硫酸鉀（K2SO4）（GB/T16496-1996）分析純150g，在研缽中研磨，仔細(xì)混勻過40目篩。

2.6  濃硫酸(H2SO4)化學(xué)純（GB/T625-2007）（含量98%、無氮）。

2.7  蒸餾水：為實(shí)驗(yàn)室用三級(jí)水、電導(dǎo)率（25℃，ms/m）≤0.50，電阻率（25℃，MΩ·cm）≥0.2

3.  樣品制備

3.1  選取有代表性的樣品，挑揀干凈，按四分法縮減取樣，粉碎至40目篩通過，裝于密封容器中。（取樣不少于200g）

3.2  液體試樣，必須有代表性，取樣后，先放在消化管內(nèi)濃縮至體積（三分之一）再加入其他試劑進(jìn)行消化。